详解油品检测中的元素分析方法

  燃料油和润滑油在催化裂化过程中，重金属绝大部分沉积在催化剂上，使催化剂中毒，重时会打乱装置操作，威胁装置安全；石脑油和轻柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等会使催化剂中毒，有时在高温下生成难熔混合物，使机械设备和石油加工管线腐蚀；碱金属和碱土金属元素可加速酸性催化剂失活等。因此，对油品中的元素检测是非常必要的，不仅可以引导企业改良工艺，扩大生产，加强市场的竞争力，同时保障了消费者的合法权益。

  目前，测试方法有AAS、ICP-AES、ICP-MS、X 荧光法、化学滴定法和比色法等，每个方法都有各自的特点和不同的检测范围。

           检测方法：

         01-原子吸收法(AAS)

根据元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行分析，谱线的强度进行定量。标准有SH/T0706，ASTM D4628。

 02-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

被测元素的原子在高温等离子体中受激而产生光辐射,经过光谱仪衍射光栅的分光可得到样品中元素的谱线, 由谱线的波长和强度进行定性及定量。标准有GB/T17476和ASTMD5185，SH/T0749，SH/T0715，SN/T1829，IP501，ASTMD5708。

03-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

ICP作为质谱的高温离子源，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS 部分，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，并通过高速双通道分离后的离子进行检测。

04-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)

用微波等离子体(MPT)焰炬作为激发光源。由于焰炬温度高且具有中央通道，由载气引入该通道的待测液体试样经脱溶剂、熔融、蒸发、解离等过程，形成气态原子，各组成原子再吸收能量后发生激发，跃迁到激发态，处于激发态上的原子不稳定，以发射特征辐射(谱线)的形式重新释放能量后回到基态。根据各元素气态原子所发射的特征辐射的波长和强度进行定性和定量分析。

05-X 射线荧光光谱法

用X 射线照射试样时，试样被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X 射线按波长(或能量)分开，分别测量不同波长(或能量)的X 射线的强度，以进行定性和定量分析。标准有ASTM D4294和GB/T 17040。

06-化学滴定法

其是用一种已知浓度的试剂溶液加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据试剂的用量和浓度求得被测元素的含量。如SH/T 0309 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)。

07-比色法

基于比较有色物质颜色深浅以确定含量的方法。如SH/T0296 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法，方法概要：在高温下，用氧化锌作捕获剂，使试样中的磷生成五氧化二磷，留在氧化锌中。然后用硝酸将氧化锌溶解，使五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内磷酸根与钒酸铵-钼酸铵形成稳定的黄色络合物，在波长460 nm 处比色。

08-N、S、Cl 元素分析仪

采用高温氧化法将样品完全分解，通过化学发光法检测氮，紫外荧光法检测硫。操作见SH/T 0689[25]和GB/T 17674。

        09-电弧发射光谱仪

基于电弧的高温使样品中各元素直接气化并激发，而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，通过光电倍增管、检测器，得出元素的含量。主要测润滑油、传动液及燃料油中磨损金属、污染物及添加剂的含量。操作见ASTM D6728。